【摘要】:本文通过一系列的实验探讨建立了水产品中泰乐霉素残留量的液相色谱串联质谱法的检测措施,并对该措施进行了不确定度略论;同时应用该检测措施进行了泰乐霉素在鲫鱼体内的代谢动力学探讨。探讨结果总结如下:
1、通过对液相色谱和质谱条件、预处理、分离、纯化措施的研讨,建立了水产品中泰乐霉素残留量的检测措施(液相色谱串联质谱法)。本措施以罗红霉素为内标,先用酸化乙腈提取,中性氧化铝柱净化,加异丙醇旋转蒸发至干,定容,过膜,上机测试。所建立的略论措施,泰乐霉素在1.0ng/mL~500ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,泰语专业论文,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。经过验证,在鲫鱼、对虾和草鱼等3种样品中的加标试验,3个不同浓度水平的加标浓度及回收率均在82.40%~100.70%之间,相对标准偏差在0.86%~5.82%之间,符合对水产品中药物残留检测的技术要求。
2、通过对略论过程中,标准溶液配制、样品称量、样品加标、提取和净化过程以及液质联用仪校准等的测量不确定度略论,确定了主要不确定度来源,计算出了应用液相色谱串联质谱法检测水产品中泰乐霉素残留量的测定措施在95%置信区间内,泰语论文,取包含因子k=2,泰乐霉素含量的扩展不确定度为:U=0.3μg/kg,其不确定度报告为:X=(10.0±0.3)μg/kg (k=2)。使之在实际检测工作中,能尽可能采用相应的方法减少作用,以提高实验结果的准确性。
3、应用了所建立的检测措施,探讨了泰乐霉素在鲫鱼体内的代谢动力学。通过房室模型和非房室模型的对比和查阅相关资料,发现经典房室模型更适应于计算泰乐霉素在鲫鱼体内的代谢动力学。并得出:在0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL药浴条件下,鲫鱼血液中泰乐霉素消除半衰期分别为:38.386h、12.073h和1.628h,肌肉中中泰乐霉素消除半衰期分别为:17.904h、1.629h和4.306h,肝脏中泰乐霉素消除半衰期分别为:20.9h、7.929h和3.177h。
【关键词】:泰乐霉素 药物残留 检测措施 不确定度 代谢动力学
摘要4-5 Abstract5-9 第1章 绪论9-16 1.1 泰乐霉素的运用9-10 1.2 泰乐霉素残留测定措施探讨10-14 1.2.1 高效液相法10-11 1.2.2 高效液相-串联质谱法11-12 1.2.3 微生物效价法12-13 1.2.4 酶联免疫法13-14 1.2.5 紫外分光光度法14 1.3 泰乐霉素的药物动力学的探讨进展14-15 1.3.1 药物动力学探讨的近况14 1.3.2 给药方式和取样14-15 1.3.3 泰乐霉素代谢规律探讨15 1.4 选题依据、目的及意义15-16 第2章 泰乐霉素检测措施的探讨16-26 2.1 实验材料与措施16-17 2.1.1 药品与试剂16 2.1.2 主要溶剂配制16 2.1.3 仪器设备16-17 2.2 水产品中泰乐霉素的液相色谱串联质谱法的确定17-18 2.2.1 液相色谱条件17 2.2.2 质谱条件17 2.2.3 水产品中泰乐霉素的预处理17-18 2.2.4 措施学验证18 2.3 结果与讨论18-25 2.3.1 前处理措施的确定18-19 2.3.2 液相色谱及质谱条件的确定19-20 2.3.3 定性依据20-21 2.3.4 措施学验证结果21-25 2.4 本章小结25-26 第3章 液质联用法测定鲫鱼中泰乐霉素残留量的不确定度略论26-32 3.1 前言26 3.2 测量不确定度的分类26-27 3.2.1 A 类标准不确定度26 3.2.2 B 类标准不确定度26 3.2.3 合成标准不确定度26 3.2.4 扩展不确定度26-27 3.3 水产品中泰乐霉素残留量的液相色谱质谱联用测定措施27 3.4 测量不确定度评定27-31 3.4.1 测量不确定度的来源27 3.4.2 被测量值的数学模型27 3.4.3 各分量不确定度计算27-30 3.4.4 标准不确定度的合成和扩展30-31 3.4.5 水产品中泰乐霉素含量的测量结果及不确定度报告31 3.5 结论31-32 第4章 泰乐霉素在鲫鱼体内的代射动力学探讨32-59 4.1 药浴代谢实验32-33 4.1.1 实验材料32 4.1.2 实验措施32 4.1.3 样品采集32 4.1.4 数据处理32-33 4.2 结果与略论33-57 4.2.1 利用非房室模型统计矩的措施略论33-49 4.2.2 不同浓度的药浴条件下鲫鱼各器官泰乐霉素的代谢规律比较49-50 4.2.3 利用房室模型措施计算代谢动力学50-57 4.2.4 不同处理措施得出的代谢规律比较57 4.3 本章小结57-59 第5章 课题总结和展望59-60 5.1 对本课题的总结59 5.2 实验不足和课题展望59-60 |