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【摘要】：近年来农产品质量安全问题尤为突出,已经引起了全社会的广泛关注。当前,提高农产品质量,保障农产品质量安全,不仅是增强农产品竞争力和提高人民生活质量的需要,也是增加农民收入,提高农业效益的需要。抗生素类药物因其在防治畜禽疾病方面有特效而被广泛使用在农畜和水产养殖业以及动物性食品添加剂中,但是滥用这些抗生素会导致其在动物体内大量残留,直接危害人类的健康。因此,世界各国针对进出口动物组织及相关产品中的抗生素类兽药残留限量作出了严格的限定。在食品动物养殖过程中,欧盟已全面禁止使用任何抗生素。我国对抗生素的使用也在《兽药管理条例》、《动物性食品管理条例》中做出了明确规定。因此建立适用的抗生素残留检测措施是非常重要的。本实验室对动物性食品中泰妙菌素检测措施进行了探讨,建立了外标法和同位素内标液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)来检测动物性食品中的泰妙菌素,两个措施经比较显示同位素内标法在检测组织样品中泰妙菌素残留时由于外标法。
同位素内标法定量测定动物性食品中泰妙菌素的措施。首先对样品处理条件进行了优化。试料经磷酸盐缓冲液初步提取后,可将与组织蛋白结合的泰妙菌素盐转换成分子态且易于溶于有机相的泰妙菌素碱,再加入乙酸乙酯提取,于50℃水浴下氮气吹干。残余物用2%甲酸溶液溶解,正己烷脱脂离心后,弃去正己烷层,水相经MCX固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液于50℃水浴下氮气吹干,残余物用流动相溶解,过0.22μm微孔滤膜后,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,并以同位素内标定量。
然后采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测组织样品中泰妙菌素。结果显示该法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg.泰妙菌素的标准曲线在2.5～100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。猪肉样品在0.5、1.0和5.0μg/kg三个添加浓度时的平均回收率为71.0%～95.4%,批内RSD为2.9%～7.2%、批间RSD为1.1%～7.5%；猪肝样品在0.5、1.0和5.0μg/kg三个添加浓度时的平均回收率为72.3%～92.3%,批内RSD为4.9%～8.1%、批间RSD为9.2%～12.6%；鸡肉样品在0.5、1.0和5.0三个添加浓度时的平均回收率为90.2%～103.4%,批内RSD为4.2%～8.1%、批间RSD为2.9%～8.9%；鸡肝样品在0.5、1.0和5.0三个添加浓度时的平均回收率为70.9%～101.3%,批内RSD为3.1%～8.3%、批间RSD为4.2%～9.4%；鸡蛋样品在0.5、1.0和5.0μg/kg三个添加浓度时的平均回收率为89.2%～100.6%,批内RSD为3.9%～8.3%、批间RSD为4.7%～9.4%；兔肉样品在0.5、1.0和5.0μg/kg三个添加浓度的平均回收率为81.9%～99.2%,批内RSD为2.7%～9.6%、批间RSD为3.4%～9.2%。
【关键词】：动物源性食品 泰妙菌素 同位素内标法 LC-MS/MS
目录4-6 摘要6-8 ABSTRACT8-10 引言10-12 第一章 文献综述12-24 1 泰妙菌素探讨概况12-17 1.1 泰妙菌素的理化性质12-13 1.2 泰妙菌素的抗菌机理及活性13 1.3 泰妙菌素的药代动力学特征13-14 1.4 泰妙菌素的临床运用14-15 1.5 泰妙菌素的毒性与不良反15 1.6 泰妙菌素的残留15-17 2 动物性食品中检测泰妙菌素的目的和意义17-18 2.1 目的17 2.2 意义17-18 3 泰妙菌素检测措施探讨近况18-24 3.1 兽药典检测措施18 3.2 公司标准检测措施18 3.3 动物性食品中药物残留的检测措施18-23 3.4 动物性食品中泰妙菌素的检测措施23-24 第二章 高效液相-串联质谱法测定动物性食品中泰妙菌素(外标法)24-42 1 材料与措施24-27 1.1 仪器与设备24 1.2 药品和试剂24-25 1.3 标准溶液的配制25 1.4 试验措施25-27 2 结果与略论27-40 2.1 全扫描质谱图27-28 2.2 色谱图28-35 2.3 线性关系35-38 2.4 回收率、精密度38-40 2.5 检出限40 3 讨论与结论40-42 3.1 小结40-42 第三章 高效液相-串联质谱法测定动物性食品中泰妙菌素(同位素内标法)42-54 1 材料与措施42-45 1.1 仪器与设备42 1.2 药品和试剂42 1.3 标准溶液的配制42-43 1.4 试验措施43-45 2 结果与略论45-51 2.1 全扫描质谱图45-46 2.2 色谱图46-48 2.3 线性关系48-49 2.4 回收率、精密度49-51 2.5 检出限51 3 讨论与结论51-52 3.1 标识物的选择51 3.2 提取条件51-52 3.3 净化条件52 3.4 离子对的选择52 3.5 内标法与外标法定量比较52 ，泰语论文题目，泰语论文网站 |
